ازمایشگاه الی1 (تصعید-تقطیر-کروماتوگرافی-نقطه ذوب-نقطه جوش)+عکس+داستان

تبلور مجدد (نوبلور سازی) (Recrystallization)

 

مقدمه وتئوری:

در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده ومجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.

ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده ودر حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی، یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول رابصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و ما بدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی راجذب میکند.

انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آبسرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.

بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در میآیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.

بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:

(1)- انتخاب حلال مناسب

(2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن

(3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول

(4)- تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است

(5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند

(6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است

(7)- خشک کردن بلورها

 یک حلال باید واجد شرایط معینی باشدتا بتوان از ان در کریستالیزاسیون استفاده کرد:

باید ضریب حرارتی ان برای ترکیب مربوط وناخالصی ها مناسب باشد

نقطه جوش حلال باید به اندازه کافی باشد تا در مرحله نهایی که جسم خشک میشود بتوان حلال را به اسانی از بلورها خارج کرد

بهتر است نقطه جوش حلال کمتر از نقطه ذوب جسم باشد.

از نظر شیمیایی نباید حلال با ترکیبی که خالص میشود واکنش دهد

 

روش انجام ازمایش:

        مقدارgr20 استانیلید را وزن کرده ودر درون بشری میریزیم حدودml20 اب به ان اضافه می کنیم و روی چراغ قرار میدهیم تا بجوشد وقتی جوشش را اغااز کرد به علت زیاد بودن مقدار استانیلید لکه های روغنی روی ان مشخص میشود بنابراین طی دو مرحلهml20 ودر مجموع ml40مجدد روی ان اب  می ریزیم وانرا بهم میزنیم  ومنتظر می مانیم تا محلول به جوش اید برای گرفتن رنگ اندک محلول به اندازه ی سر اسپاتول به ان ذغال اکتیو اضافه می کنیم و محلول در حال جوشیدن را اضافه می کنیم. مقداری از رسوب ما درهنگام صاف کردن روی کاغذ صافی می چسبد بنا براین باید بعد از صاف کردن کاغذ صافی را در بشری با اب بجوشانیم. محلول به دست امده را زیر شیر اب  سرد می کنیم تا کریستال تشکیل شود . پس از این که کریستال تشکیل شد به وسیله کاغذ صافی که قبلا وزن شده و یک قیف معمولی صاف می کنیم برای افزایش بازده کار دوباره اندکی درون ظرف اب ریخته و کریستال های اطراف ان را شسته و روی صافی میریزیم. کاغذ صافی و رسوب را درون اون قرار میدهیم تا خشک شود سپس انرا وزن می کنیم .

 

شکل (2): 1-  ارلن تصفیه (ارلن تخلیه)       2-   قیف بوخنر         3- شلنگ خلا

محاسبات:

1.00گرم استانیلید گرفته شده

0.65گرم وزن صافی

1.18گرم کریستال و کاغذ صافی

 1.18-0.65=0.53grوزن کریستال

بحث و نتیجه گیری:

اکثر ترکیبات الی سنتز شده ناخالص اند چون در فرایند سنتز یک سری محصولات فرعی هم تولید می شود.

غیر از کریستالیزاسیون روش هایی مانند کروماتوگرافی- استخراج- تصعید هم از روشهای تخلیص است.

حلالهای مورد استفاده باید علاوه بر شرایط گفته شده باید ارزان و بی خطرباشد هر حل شونده ای نوع حلال خود را می خواهد حل شونده های قطبی در حلالهای قطبی و حل شونده های غیر قطبی در حلالهای قطبی

برای صاف کردن از قیف بوخنر وارلن بوخنر استفاده می کنیم

عمل صاف کردن باید سریع انجام شود پس باید ارلن بوخنررا به خلا وصل کرد

 

منابع:

شیمی الی نوین

www.azshimi.com

 

+ نوشته شده در  دوشنبه 16 شهریور1388ساعت 0:37  توسط حدیث  |